全球贸易网：水分测定仪的工作原理及使用维护

　　全球贸易网：1935年,卡尔・费歇尔提出了用非水溶液试剂

　　添加滴定剂,速度慢,精度差。现代活塞移液管消

　　除了滞后效应。操作更快速,更,机械活塞移液

　　管的分辨率是量筒的1/10000或更高。例如,50mL

　　机械活塞移液管,精度为5μL,而一个50mL刻度为

　　上是利用化学反应测定水含量,适用于大部分有机1mm的玻璃滴定管,需要大约10m长才能获得同

　　和无机固体、体化工产品中微量游离水或结晶水样的分辨率。现代自动滴定仪的加液器大多是采用

　　的测量。在我国的国家标准中,有很多物质的水含微处理器控制,马达驱动滴定管的活塞,利用控制器

　　量分析都采用这种方法,有的还将其列为仲裁方法。将预设值与实际测量值之间的偏差转变为控制信

　　另外,随着现代滴定分析的发展,不仅出现了改号,控制仪器自动加液。

　　进的卡氏试剂,而且出现了专用的自动化卡尔・费歇微处理器控制的滴定仪可以通过对滴定的预估

　　尔水分滴定仪,例如瑞士万通公司的701 KF型和瑞计,快速准确地完成滴定:①在持续加液过程中,接

　　士梅特勒公司的DL35型水分滴定仪。近预设值时加液速率会渐渐降低。②在间歇控制范

　　围内,加液量是预先计算好的,当接近滴定终点时,

　　加液速率会越来越慢。

　　围内,加液量是预先计算好的,当接近滴定终点时,

　　加液速率会越来越慢。

　　含吡淀的卡氏试剂（滴定剂）的反应式如下:滴定分析的基本条件是,终点稳定,指示信号易

　　于重现。当滴定至预设值时,根据滴定剂的消耗量

　　计算被测物质的含量。仪器指示的滴定终点必须尽

　　可能靠近化学计量反应的等当点,使滴定误差降至

　　zui低限度。一般滴定终点的指示是利用某种物理当

　　量与反应物中某一物质的浓度成正比的关系,把化

　　学信号转化为物理当量信号,通过信号的变化,找到

　　滴定终点。但对难以产生确切电位变化的不可逆氧

　　SO4 CH3+2[RN H]I

　　化还原反应,或者滴定时电极响应缓慢,通常不能用

　　电位滴定方式指示终点。在这种情况下,可以采用

　　传统的方法是通过带旋塞阀的标准移液玻璃管

　　带电电极指示终点。卡尔・费歇测定水分的方法,即I22SO2试剂法。这种方法实质

　　2工作原理

　　211滴定反应213终点指示

　　2 H2O+I2+SO2∴2 HI+H2 SO4

　　C5 H5N・I2+C5 H5N・SO4+C5 H5N+H2O→

　　2C5 H5N・HI+C5 H5N・SO3

　　C5 H5N・SO3+CH3O H→C5 H5N（H）SO4・CH3

　　不含吡淀的卡氏试剂（一般式）的反应式:

　　H2O+I2+[RN H]SO3CH3+2RN-∴[RN H]

　　212滴定剂的加入

　　通过极化指示电极,用电流法或控制电流电位法指

　　示终点。到达滴定终点前,滴定池内存在水分,无可

　　逆电对;达到终点时,池内形成可逆电对（I2/I-）,使

　　器提示注入样品,随后开始样品滴定。滴定结束后

　　自动输出样品水分含量,同时自动充填滴定管,仪器

　　又回到备用状态。以上过程如3所示。

　　电流或电位信号突然变化。这种滴定过程很容易实

　　现自动化。图1是两种卡尔・费歇尔水分滴定仪终

　　点指示方法的特征曲线。

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